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超純氮中氬含量的氣相色譜檢測方法解析

更新時間:2025-10-13點擊次數:

在半導體、光纖制造及高端科研領域,超純氮(N? ≥ 99.9999%)作為保護氣或載氣,對雜質控制極為嚴苛。其中,氬(Ar)雖為惰性氣體,但因其與氮分子量接近、難以通過常規吸附或低溫分離徹底去除,成為影響工藝穩定性的潛在干擾源。

國家標準 GB/T 8979—2008 首次在超純氮技術要求中明確限定氬含量 ≤ 2 × 10??(體積分數),并配套規定了專用檢測方法。

該方法基于氣相色譜技術,推薦使用配備氦離子化檢測器(HID)或放電離子化檢測器(DID)的色譜儀,因其對惰性氣體具有高靈敏度和低檢測限(可達 0.2 × 10??)。色譜柱通常為長約3米的5?或13X分子篩填充柱,可有效分離氮與氬。

關鍵操作在于“主峰切割”流程:當氬峰流出后,通過閥切換將大量氮主峰切出檢測系統,避免其掩蓋微量氬信號或造成基線漂移。

樣品需經脫氧預處理,防止氧與檢測器反應干擾氬的響應。標準樣品以高純氮為底氣,配制含2–5 × 10?? 氬的混合氣用于校準。整個分析過程需在恒溫、潔凈環境中進行,確保痕量氬的準確捕獲與定量。

該檢測方法的建立,標志著我國在超高純氣體雜質控制能力上與國際先進水平接軌,為微電子、量子計算等前沿產業提供了可靠的氣體質量保障。