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高純二氧化碳中氮氣檢測的采樣規范:避免誤差的關鍵步驟(附GB/T 23938附錄A詳解)

更新時間:2025-10-17點擊次數:

“三分檢測,七分采樣”——在高純氣體分析領域,采樣環節對氮氣檢測結果的影響遠超想象。空氣中氮氣含量高達78%,若采樣過程引入微量空氣,即可導致檢測值嚴重偏高,造成誤判。

GB/T 23938—2021 附錄A 對高純二氧化碳采樣提出系統性規范,是確保氮氣檢測真實性的第一道防線。

標準將采樣分為直接采樣與間接采樣兩種方式。直接采樣適用于氣瓶或杜瓦罐,樣品經汽化器后直接進入分析儀。其關鍵在于:

使用鈍化不銹鋼管線,減少N?吸附;

采樣前必須進行充氣排空法置換:短暫開啟氣源→排氣→關閉,重復3次以上;

確保汽化器能將液態CO?完全、均勻氣化,避免組分分餾。

間接采樣用于槽車或大型儲罐,需先將液體樣品采集至專用采樣鋼瓶,再進行分析。此過程風險更高,標準要求:

采樣鋼瓶必須為雙閥結構,并帶有預留容積管,確保瓶內保留40%氣相空間;

鋼瓶內壁需經電化學或化學鈍化處理,防止活性表面吸附N?;

采樣后需立即進行液位調整:緩慢開啟出口閥,待液體溢出轉為蒸氣時立即關閉,確保氣液平衡。

特別警示:在低溫環境下采樣時,若未預留足夠氣相空間,樣品升溫后可能完全液化,導致鋼瓶超壓甚至破裂。因此,操作人員必須嚴格按圖A.2所示流程操作,并佩戴防凍手套與護目鏡。

此外,所有連接件、密封件必須使用金屬材質(如不銹鋼),嚴禁使用橡膠或塑料墊圈,因其可能釋放含氮有機物或滲透空氣。

總之,氮氣檢測的準確性始于采樣。企業應制定標準化采樣SOP,培訓專業人員,并定期驗證采樣系統氣密性,從源頭杜絕“假陽性”結果。